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本人用硫酸二甲酯,氢氧化钠做碱甲基化肟羟基,开始反应收率能到80%,但后面越做越差,很难重复80%的收率,补加DMS和NaOH等当量的也无效果,求大侠赐教,谢谢!,1.滴加硫酸二甲酯的速度很关键,一般要求缓慢滴加
2. 排除你用的
2014年03月12日发布人:ass
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兄弟们,有谁知道工业上是怎么生产3-巯基丙酸甲酯的,什么工艺?
是用H2S 和丙烯酸甲酯加(NH4)2S吗?好像气体硫化氢不好控制
或者能不能用二硫化碳和丙烯酸甲酯?
如果有人懂的话,或者我们可以合作一下。,建议别做了
2014年06月05日发布人:风往尘香
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,我用的是丙酮,碱是3EQ,溶剂7P,甲酯1.1EQ,一般是在碱性条件下,碱大概在3倍,硫酸二甲酯略微过量一点,,做过 丙酮 碳酸钾的 加多少要看你的底物要保护几个基团量 我的是5到10倍,就一个就好办了 硫酸二甲酯很毒 加时注意保护自己 我
2013年06月21日发布人:hero_b
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DMF作催化剂,反应剧烈冒出气泡,并变得澄清。TLC板检测,石油醚:乙酸乙酯=2:1作展开剂,发现没有反应。????
4、按照2005年JACS上一篇文献,将甲苯、二氯亚砜、对甲氧基苯甲酸一锅煮回流4h,文献报道y。92%,俺用TLC板检测
2014年03月13日发布人:teddy
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用LC-MS做茉莉酸甲酯,15分钟左右能出峰,但是做水杨酸甲酯的时候在柱中好像没有保留,不到一分钟就出峰了,我用不同浓度做了下,发现确实是没保留。文献上说水杨酸甲酯会在茉莉酸甲酯前面出峰,但也不会那么快出峰,请问下高手有什么解决办法没
2009年12月31日发布人:xiari_tea
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最近用气相做乙酰乙酸乙酯和乙酰乙酸甲酯的分离,试了好多种柱子,虽然能够分开,但是峰型很丑,前延比较厉害,且峰很宽,不知道怎么弄,希望有高手帮忙解决,谢谢!!,峰形很丑事什么样的?贴个图来看看,出峰时间是多少?说说你的升温程序、流速这些条件
2011年11月26日发布人:cjlyq403
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各位大虾好,我最近用3,4,5-三甲氧基苯甲酸和草酰氯以1:1.8的当量反应,溶剂二氯甲烷,DMF催化,常温搅拌5-6小时左右,TLC监测仍有原料点酸,延长反应时间或加大草酰氯的用量原料点酸始终反应不完全,请各位大虾帮忙分析下原因提供点
2014年02月19日发布人:jiushi
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[size=3][font=楷体_GB2312][求助]羟丙甲纤维素中甲氧基的含量测定
本人在检验羟丙甲纤维素中甲氧基的含量时,含量总是偏低,重现性很差,比较头大,哪位有经验的请帮帮忙!
使用的装置是中国药典2005版
2011年11月23日发布人:bananapeople
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坩埚太大了,10g尿素起码你的坩埚快要满才行,必须盖上盖子。然后是你的升温速率太低,我10℃/min 10g才得0.3g. 文献还有用10-25℃/min的在600℃下都可以得到。最后,我们组也一直在做g-C3N4材料。直接使用二氰二胺或三聚
2016年02月17日发布人:damingxia0904
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3,4,5,6-四氯-2-氰基苯甲酸甲酯的合成路线及机理,- =。。。。这么奇葩的物质。。。如果我要做这个,估计会从邻甲基苯胺开始,先充分氯代得四氯甲基苯胺,然后重氮化,氰化亚铜上氰基,然后高锰酸钾氧化甲基,再和氯化亚砜/甲醇反应得到产物,看看有高手没,这个 你找到路线了么? 分享下?,苯酐做原料
2014年07月11日发布人:风往尘香